液相色譜實戰寶典

《液相色譜實戰寶典》採用了基礎知識結合實際應用的編寫方式，闡述了液相色譜基本原理、儀器結構、試驗方法、實際應用以及各種常見問題與解答。全書共六章，包括緒論、液相色譜儀結構簡介及故障排除、色譜工作站、液相色譜樣品前處理、液相色譜法方法開發和液相色譜法的應用。全書收集了250多個常見應用問題，作出了較為詳細的解答；同時也提供了很多應用實例。

《液相色譜實戰寶典》可供從事液相色譜分析工作的初、中級技術人員學習和參考，也可作為儀器分析領域的培訓材料。

第一章緒論1
第一節色譜法的發展歷程1
第二節液相色譜法分類2
一、吸附色譜法3
二、分配色譜法4
三、離子交換色譜法7
四、離子色譜法8
五、離子對色譜法9
六、排阻色譜法11
七、常見問題與解答12
1．固定相或流動相的極性對溶質的保留行為有何影響？12
2．化學鍵合相色譜是什麼？有哪些突出的優點？13
3．化學抑制型離子色譜和非抑制型離子色譜的區別是什麼？13
4．離子交換色譜法、離子色譜法、離子對色譜法的區別是什麼？14
5．各類液相色譜最適宜分離的物質是什麼？14
6．影響排阻色譜分離效果的因素有哪些？15
7．為什麼利血平在排阻色譜校正曲線上相對應的分子量要小很多？15
8．怎樣選擇一種合適的分析方法來分離已知目標化合物？16
9．超臨界流體色譜法有哪些優缺點？16
10．為什麼不用同一種物質來調節pH值？17
11．無機鹽對樣品中無機物的保留行為有什麼影響？18
12．怎樣選擇離子對試劑？18
13．反相離子對色譜與陰離子交換色譜有什麼異同點？19
14．半製備液相色譜和製備液相色譜有什麼區別？19
15．流動相與樣品溶劑不互溶是否可以進樣？19
16．親和色譜有哪些用途？20
第三節相關術語和概念20
一、色譜流出曲線相關名詞20
二、分配係數22
三、容量因數23
四、選擇因數23
五、分離度23
六、常見問題與解答24
1．梯度洗脫的原理是什麼？24
2．影響出峰時間的因素有哪些？24
3．怎樣將目標化合物的保留時間提前？25
4．什麼是容量因數？如何計算容量因數？25
5．怎樣通過改變流動相比例來延長保留時間？25
6．為什麼保留時間總在變化？25
7．什麼是液相色譜的基線？26
8．分離度（R）應大於1.5是指什麼？26
9．檢出限和定量限有什麼區別？26
10．如何獲得檢出限？27
第四節動力學過程28
一、塔板理論28
二、速率理論29
三、常見問題與解答32
1．液相色譜中影響峰擴散的因素有哪些？32
2．怎樣提高液相色譜的分離度？33
3．怎樣提高液相色譜柱的柱效？34
4．色譜柱直徑對峰擴散有哪些影響？34
第五節應用與前景34
一、重點領域應用情況34
二、多維色譜技術35
三、整體色譜柱技術35
四、衍生化技術36
五、聯用技術36
六、常見問題與解答38
1．多維液相色譜的優勢有哪些？38
2．液相色譜與質譜聯用在定性方面有哪些優勢？39
3．液相色譜與光譜聯用技術在形態分析上有哪些優勢?39
4．液相色譜微型化的意義在哪裡？40
5．液質聯用技術能完全替代液相色譜嗎？40

第二章液相色譜儀結構簡介及故障排除41
第一節儲液器和溶劑篩檢程式41
一、儲液器41
二、溶劑篩檢程式42
三、常見問題與解答43
1．為什麼流動相使用前要過濾？43
2．液相系統中不銹鋼管路應避免使用哪些溶劑？43
3．怎樣防止和處理溶劑篩檢程式堵塞？43
4．怎樣解決切換溶劑後系統壓力和基線不穩的問題？44
5．如果溶劑跑空，氣泡會不會進到柱子裡？44
6．怎樣維護液相色譜溶劑篩檢程式？44
7．如何解決溶劑篩檢程式處氣泡排不乾淨的問題？44
8．不銹鋼材質與玻璃材質的溶劑篩檢程式有什麼區別？45
9．怎樣防止流動相中長藻？45
第二節輸液泵45
一、基本要求與分類45
二、往復式恒流柱塞泵結構與工作原理47
三、常見的泵模組構造47
四、維護、故障分析及排除方法49
五、常見問題與解答58
1．為什麼流動相使用前要脫氣？58
2．如何判斷和排除單向閥故障？59
3．如何解決Waters2695液相色譜儀出現的“solvdeliveryh/wfault”故障？60
4．為什麼系統壓力會隨著測樣時間增加而變大？60
5．為什麼儀器接上色譜柱與不接色譜柱壓力基本不變？61
6．什麼原因導致保留時間和峰面積的重複性不好？61
7．如何清洗單向閥？62
第三節進樣系統62
一、基本構造62
二、進樣方式分類64
三、注意事項68
四、故障分析及排除方法69
五、常見問題與解答70
1．如何更換Ultimate3000液相色譜注射器？70
2．Ultimate3000液相色譜進樣針與定量環如何更換？70
3．為什麼機械手臂抓住小瓶子進完樣品後放不下來？71
4．如何使自動進樣器彎曲的進樣針恢復原狀？71
5．為什麼手動進樣只能選擇定量環的滿環進樣或者半環進樣？71
6．液相手動進樣的六通閥與自動進樣器的進樣閥是否一樣？72
7．為什麼自動進樣器進樣後樣品盤中時常會有液體？72
8．怎樣解決由進樣器污染導致的鬼峰問題？72
9．安捷倫自動進樣器如何更換進樣針？73
10．安捷倫自動進樣器如何更換進樣針座？76
第四節色譜柱76
一、柱結構76
二、柱填料79
三、填料填充技術82
四、常見色譜柱及其應用範圍83
五、常見問題與解答83
1．液相色譜柱的分離原理有哪些？83
2．如何啟用、保管和維護液相色譜柱？85
3．如何測試液相色譜柱的柱效？85
4．液相色譜柱保護柱有何作用？86
5．怎樣解決色譜柱導致的系統壓力過高的問題？87
6．實驗結束後如何清洗液相色譜柱？87
7．正相色譜柱與反相色譜柱在填料上有什麼區別？87
8．如何正確使用液相色譜柱？88
9．如何正確安裝液相色譜柱？89
10．液相色譜柱的金屬接頭與PEEK接頭有什麼區別？90
11．不同品牌色譜柱管線接頭是否通用？90
12．如何計算色譜柱柱體積？91
13．液相色譜柱溫與組分分離度有什麼關係？92
第五節液相色譜檢測器92
一、檢測器分類92
二、性能指標94
三、常見檢測器96
四、常見問題與解答104
1．如何解決示差折光檢測器基線容易漂移的問題？104
2．怎樣沖洗已經堵塞的檢測器？105
3．二極體陣列檢測器、可變波長檢測器和紫外可見吸收檢測器有什麼區別？105
4．檢測器“光閘不能重定”故障如何排除？106
5．基線雜訊和檢測器雜訊的區別是什麼？107
6．如何維護紫外檢測器流通池？108
7．液相色譜檢測器串聯使用時有哪些注意事項？108
8．如何解決基線雜訊大、基線漂移的問題？109
9．什麼原因導致做樣時總是在同一時間出現倒峰？109
10．蒸發光散射檢測器熱清洗如何操作？109
11．二極體陣列檢測器基線不穩的原因有哪些？110
12．檢測器出殘留峰如何處理？110

第三章色譜工作站111
第一節安裝與配置111
一、安裝要求112
二、安裝前設置113
三、工作站軟體安裝114
四、配置儀器114
五、常見問題與解答115
1．怎樣解決安捷倫LC1260液相色譜工作站許可證錯誤無法登錄的問題？115
2．如何處理液相色譜工作站無法通信，停留在駐留模式的問題？115
3．如何解決液相色譜工作站顯示存在同名儀器的問題？116
4．怎樣解決工作站磁片存滿導致記憶體不足，儀器不能正常使用的問題？116
5．重新安裝工作站軟體有哪些注意事項？116
6．工作站可否安裝殺毒軟體？117
7．工作站資料多久備份一次為宜？118
8．怎樣更換老舊工作站安裝平臺？118
9．如何用一台電腦控制多個工作站？118
10．如何遠端控制工作站？118
第二節常用參數的含義與設定119
一、資料獲取119
二、資料處理122
三、常見問題與解答123
1．如何設置半峰寬、斜率、漂移、最小峰面積等積分參數？123
2．液相色譜工作站如何設置梯度洗脫程式？124
3．如何使用柱溫箱進行控溫？124
4．如何正確設定參比波長？125
5．為何採集資料時的資料信號與後處理時的資料信號有差異？125
6．什麼是閾值？怎樣設定閾值？125
7．怎樣查看和計算信噪比？125
8．信噪比計算中USP、JP、EP等分別代表什麼？125
第三節定性與定量126
一、定性分析126
二、定量分析127
三、常見問題與解答128
1．內標法和外標法各有哪些優缺點？128
2．面積歸一法定量需要進樣量一致嗎？129
3．如何建立標準加入法的校正曲線？129
4．如何對目標化合物進行定性分析？129
5．如何選擇是用峰高定量還是峰面積定量？130
6．為什麼在相同的條件下分析結果卻不一樣？130
7．各種曲線擬合方式有哪些區別？131
8．工作站中內標物需要怎樣設置？131
9．單點校正法的適用範圍有哪些？131
10．標準曲線的最低點及線性範圍怎樣設置？132

第四章液相色譜樣品前處理133
第一節液固萃取134
一、直接萃取134
二、超聲萃取135
三、影響萃取的因素136
四、常見問題與解答138
1．超聲萃取有哪些優點？138
2．農藥檢測用的乙醚該如何除去過氧化物？139
3．常見的固體提取方式有哪些？139
4．振盪和超聲哪個萃取效率更高？140
5．EPA3550關於超聲萃取的方法中為什麼要用無水硫酸鈉？141
6．超聲萃取具體怎樣操作？141
7．超聲萃取後怎樣進行土壤顆粒物和萃取液的分離？142
8．索氏提取是否可以用其他提取方式替代？142
9．水蒸氣蒸餾和共水蒸餾有什麼區別？142
10．水蒸氣蒸餾有哪些適用範圍？143