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本書在概述農藥常量分析與農藥殘留分析所涉及到的樣品採集與儲藏、樣品前處理方法和檢測技術等內容基礎上,詳細介紹了農藥理化性質分析、農藥殘留快速檢測、農藥標準、分析方法確認與農藥分析實驗室的品質控制。另外,還闡述了國內外農藥登記管理、農藥登記中的資料要求、農產品技術性貿易措施、農藥殘留限量標準的建立與應用以及農藥殘留風險評估等內容,力圖涵蓋農藥品質分析與殘留分析的基本理論、方法技術及進展。 本書可作為高等院校農藥學、農產品安全、食品科學和環境安全等專業本科生、研究生課程教材,也可供農藥生產企業、分析測試、科研與管理人員參考。
第一章農藥分析化學概述 001 第一節農藥分析化學的發展歷史及趨勢 001 一、農藥常量分析 001 二、農藥殘留分析 002 第二節農藥原藥和製劑分析 003 一、農藥原藥全組分分析 003 二、農藥原藥和製劑品質分析 004 三、農藥原藥和製劑理化性質分析 006 第三節農藥殘留分析 008 一、農藥殘留分析的意義 008 二、農藥殘留基本概念 009 三、農藥殘留分析的特點 009 四、農藥殘留分析方法確認 010 第四節農藥標準品 010 一、農藥標準品的概念與分類 010 二、標準品的證書與標籤 011 三、標準品的製備 011 四、標準品純度的確定 012 五、標準品的貯存與穩定性 012 參考文獻 013 思考題 014 第二章農藥登記管理中的產品化學與殘留化學 015 第一節農藥登記與管理概述 015 一、世界農藥管理現狀 015 二、《國際農藥管理行為守則》與農藥管理 016 三、農藥登記制度 018 第二節國外農藥登記與資料要求 019 一、美國農藥登記 020 二、日本農藥登記 022 三、歐盟農藥登記 024 第三節中國農藥登記與資料要求 025 一、中國農藥登記管理 026 二、農藥登記資料總體要求 027 三、農藥產品化學資料要求 033 四、農藥殘留化學資料要求 036 參考文獻 038 思考題 038 第三章農藥分析實驗室品質管制 040 第一節良好實驗室規範(GLP)簡介 040 一、良好實驗室規範(GLP)的起源 040 二、良好實驗室規範(GLP)的發展 041 第二節中國農藥登記實驗室GLP實踐 043 一、農藥安全評價試驗方法體系構建 044 二、農藥GLP體系建設發展進程 044 第三節農藥分析實驗室品質管制規範 045 一、組織管理體系 045 二、品質保證體系 048 三、試驗設施的管理 048 四、儀器設備及試驗材料的管理 049 五、標準操作規程 049 六、試驗專案實施 052 七、試驗報告 054 八、資料檔案的管理 055 第四節農藥分析品質控制 055 一、分析工作者 056 二、實驗室資源 056 三、分析測試 056 第五節農藥分析中的誤差與不確定度 058 一、不確定度的內涵與用途 059 二、不確定度的評定方法 059 三、農藥殘留分析的不確定度來源 062 四、農藥殘留資料不確定度的應用 064 參考文獻 066 思考題 067 第四章農藥產品標準與分析方法 068 第一節FAO/WHO農藥產品標準與分析方法 068 一、FAO/WHO農藥標準聯席會議 068 二、FAO/WHO建立農藥產品標準的程式 068 三、CIPAC分析方法 069 第二節農藥產品標準及品質控制指標 070 一、農藥產品品質控制指標的確定 071 二、農藥產品品質控制指標 071 第三節農藥相同產品的認定 078 一、基本原則 079 二、相同原藥認定原則 079 三、相同製劑認定原則 080 四、FAO相同產品認定指南 081 第四節農藥原藥與製劑品質分析 082 一、方法確認及性能參數 083 二、農藥原藥全組分分析 087 三、農藥製劑分析 091 四、分析方法確認實例 092 參考文獻 096 思考題 096 第五章食品中農藥最大殘留限量標準的建立與應用 097 第一節農藥最大殘留限量及殘留的定義 097 第二節農藥最大殘留限量制定流程 098 一、國際食品法典農藥最大殘留限量的制定 098 二、歐盟農藥最大殘留限量的制定 100 三、美國農藥最大殘留限量的制定 101 四、日本農藥最大殘留限量的制定 102 五、農藥最大殘留限量的制定 103 六、農產品技術性貿易措施與農藥最大殘留限量標準 105 第三節用於農藥最大殘留限量標準制定的作物分類 108 一、農藥殘留外推規則 108 二、用於MRL制定的作物分類體系 109 第四節食品中農藥殘留風險評估 110 一、毒理學評估 110 二、殘留化學評估 111 三、膳食攝入評估 111 四、評估結論 113 第五節殘留化學試驗 113 一、農藥殘留分析方法及其確證 113 二、植物中農藥代謝試驗 115 三、畜禽中農藥代謝試驗 117 四、規範殘留田間試驗 119 五、儲藏穩定性試驗 124 六、加工農產品中農藥殘留試驗 127 七、後茬作物殘留試驗 128 八、農藥環境行為試驗 131 第六節農藥最大殘留限量標準制定實例分析 137 一、醚菊酯在茶葉中的殘留試驗 137 二、醚菊酯在茶葉中的規範殘留試驗中值(STMR)和最高殘留值(HR) 138 三、醚菊酯殘留的膳食攝入風險評估 139 四、醚菊酯在茶葉中最大殘留限量的制定 140 第七節MRL的應用與市場監測 140 一、農產品品質安全監測體系 141 二、農產品品質安全監測管理機構及其職能 142 三、美國和歐盟的農藥殘留監測工作情況 143 參考文獻 145 思考題 147 第六章農藥商品與殘留樣品的採集與儲運 148 第一節商品農藥採樣 148 一、採樣原則 148 二、採樣方法 148 三、樣品的包裝、運輸和貯存 150 第二節農藥殘留樣品採樣 151 一、樣品種類 151 二、採樣原則 151 三、採樣注意事項 152 四、採樣方法 152 五、樣品包裝與運輸 161 第三節殘留樣品預處理與儲藏 161 一、殘留樣品預處理 161 二、殘留樣品的儲藏 162 三、殘留樣品的儲藏穩定性 163 參考文獻 164 思考題 164 第七章農藥殘留樣品前處理技術 165 第一節農藥殘留樣品提取技術 165 一、液液分配技術 166 二、固液提取技術 168 三、加速溶劑萃取法 169 四、微波輔助萃取法 170 五、超臨界流體萃取法 170 六、吹掃共蒸餾法 171 第二節樣品的淨化 171 一、液液分配法 172 二、柱層析法 172 三、磺化法 174 四、低溫冷凍法 175 五、固相萃取法 175 六、快速濾過型淨化法 176 七、分子印跡技術 176 八、新型淨化材料及其應用 177 九、樣品的衍生化技術 178 第三節樣品的濃縮 179 一、K-D濃縮法 180 二、減壓旋轉蒸發法 180 三、氮吹法 180 第四節樣品前處理一體化方法 181 一、固相微萃取法 181 二、液相微萃取法 182 三、基質固相分散法 183 四、QuEChERS方法 183 五、強制揮發提取法 185 參考文獻 186 思考題 187 第八章農藥的化學滴定與電位分析法 188 第一節化學滴定分析法 188 一、酸堿滴定法 189 二、氧化還原滴定法 190 三、沉澱滴定法 195 四、亞硝酸鈉滴定法 198 五、非水滴定法 198 第二節電位分析法 199 一、參比電極與指示電極 199 二、直接電位法測定pH值 201 三、電位滴定法 202 四、永停滴定法 204 參考文獻 206 思考題 207 第九章農藥定性與定量分析——色譜分析法 208 第一節概述 208 一、常量分析中的鑒別實驗、定性分析及定量檢測 208 二、殘留分析中的定性、定量與確證分析 211 第二節薄層色譜法 213 一、薄層色譜法基本原理 213 二、薄層色譜法的操作技術 215 三、薄層色譜法在農藥殘留分析中的應用 220 第三節氣相色譜法 224 一、氣相色譜法概述 224 二、氣相色譜法基本原理 226 三、氣相色譜儀器組成 228 四、化學衍生化技術 243 五、定性分析方法選擇 247 六、定量分析方法 248 七、影響氣相色譜分析準確度的因素 249 第四節液相色譜法 251 一、高效液相色譜法概述 251 二、高效液相色譜法基本原理 255 三、高效液相色譜儀器組成 256 四、衍生化技術 265 五、農藥高效液相色譜分析方法的建立 267 第五節色譜-質譜聯用 270 一、質譜儀 270 二、氣相色譜-質譜聯用儀 270 三、液相色譜-質譜聯用儀 274 參考文獻 278 思考題 281 第十章農藥定性與定量分析——波譜分析法 282 第一節農藥波譜分析概述 282 第二節紫外可見吸收光譜法 283 一、紫外可見吸收光譜法的原理 283 二、典型的農藥紫外光譜 285 三、紫外可見吸收光譜法的應用 287 第三節紅外光譜法 291 一、紅外光譜法的基本原理 291 二、紅外光譜儀的組成 294 三、紅外光譜法的樣品製備 295 四、典型的紅外光譜譜圖分析 296 五、紅外光譜法在農藥分析中的應用 298 第四節核磁共振譜 300 一、核磁共振概述 300 二、核磁共振技術的發展史 301 三、核磁共振原理與分析 301 四、核磁共振技術的分類 303 五、核磁共振技術的實驗室裝置 305 六、核磁共振技術在農藥分析中的應用 305 七、展望 309 第五節質譜分析法 309 一、質譜法概述 309 二、質譜儀的結構 310 三、質譜分析應用 314 第六節色譜-質譜聯用 317 一、氣相色譜-質譜聯用 317 二、液相色譜-質譜聯用 320 第七節多級/串聯質譜 326 一、多級/串聯質譜工作原理 327 二、多級/串聯質譜的品質分析器 327 三、多級/串聯質譜的特點 329 四、多級/串聯質譜的應用 329 第八節農藥殘留分析中的定性與定量分析 333 一、農藥殘留分析中的定性與定量分析概述 334 二、植物源產品的農藥殘留分析實例 335 三、動物源性產品的農藥殘留分析實例 339 四、環境樣品中的農藥殘留分析實例 341 五、水產品中農獸共用藥物殘留的分析與案例 344 參考文獻 347 思考題 350 第十一章手性農藥分析 351 第一節術語與命名 351 一、術語與名詞解釋 351 二、手性化合物的命名 353 第二節手性化合物組成與構型測定 354 一、手性化合物組成的測定 354 二、手性化合物的絕對構型測定 355 第三節手性化合物的分離方法 356 一、結晶法 356 二、膜拆分法 357 三、化學拆分法 359 四、生物拆分法 359 五、萃取拆分法 360 六、色譜拆分法 360 第四節手性農藥分析應用實例 370 一、氣相色譜法分離手性農藥 370 二、液相色譜法分離手性農藥 372 三、氣相色譜-質譜聯用技術分析手性農藥 374 四、液相色譜-質譜聯用技術分析手性農藥 375 五、手性農藥在農藥管理中的分析要求 375 參考文獻 376 思考題 379 第十二章農藥殘留快速與現場分析技術 380 第一節酶抑制法 380 一、原理 381 二、速測儀 382 三、速測卡 384 第二節免疫分析法 384 一、抗原 385 二、抗體 387 三、抗體製備 389 四、抗原抗體反應 391 五、酶聯免疫吸附分析 393 六、膠體金免疫試紙條技術 396 第三節其他快速檢測技術 399 一、拉曼光譜法 399 二、離子遷移譜分析 402 三、即時直接分析質譜法 404 四、生物感測器技術 407 五、手機輔助識別快速檢測技術 411 參考文獻 412 思考題 415 第十三章農藥理化性質及品質控制指標分析 416 第一節概述 416 一、農藥原藥和製劑理化性質分析的意義 416 二、農藥理化性質的基本內容 416 第二節農藥原藥和製劑的理化性質登記資料要求 422 一、農藥原藥理化性質登記資料要求 422 二、農藥製劑理化性質登記資料要求 422 第三節主要理化性質的檢測方法 424 一、pH值 426 二、熱穩定性 426 三、閃點 427 四、燃點 430 五、正辛醇/水分配係數 432 六、黏度 433 七、飽和蒸氣壓 433 八、爆炸性 437 第四節農藥製劑品質控制指標的測定 438 一、水分 438 二、乳液穩定性 439 三、懸浮率 439 四、潤濕性 440 五、細度 440 六、分散穩定性 441 七、成煙率 441 八、持久起泡性 442 九、水不溶物 442 參考文獻 443 思考題 444 附錄本書中出現的縮寫、中英文對照 445
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