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本書是《分析化學手冊》(第三版)第5分冊,本分冊內容由三篇構成:第一篇是氣相色譜方法,包括氣相色譜概論和基本術語、色譜儀、流動相、固定相、色譜柱、檢測器、定性分析、定量分析、資料處理、柱系統的選擇和操作條件的優化、多維氣相色譜、聯用技術、手性分離、常用的預處理技術、調試與故障分析、常用的輔助技術及資料等;第二篇是氣相色譜定性用資料選集,收錄了國內外色譜工作者至2016年為止發表的用於定性的保留指數資料數千個;第三篇是色譜圖選集,收集了典型的重要色譜分離譜圖近千張。 修訂後,本書進一步貼近學科發展實際,增強了實用性,可為色譜工作者提供分析各類樣品的方法途徑及參考資料,內容豐富,資料翔實,可供各行業從事色譜分析工作的人員查閱參考。
第一篇 气相色谱方法 第一章 气相色谱概论和基本术语2 第一节 色谱法历史与色谱法的发展2 第二节 气相色谱的分类和基本原理4 第三节 气相色谱的基本术语5 第四节 气相色谱基本理论8 一、色谱热力学理论8 二、塔板理论10 三、速率理论13 四、分离度14 参考文献15 第二章 气相色谱仪16 第一节 概述16 第二节 填充柱气相色谱仪16 第三节 毛细管柱气相色谱仪17 第四节 特殊用途气相色谱仪18 一、裂解气相色谱仪18 二、制备气相色谱仪21 三、过程气相色谱仪22 第五节 常见商用气相色谱仪的性能参数23 参考文献34 第三章 气相色谱流动相35 第一节 常用载气及性质35 第二节 载气的纯化方法35 第三节 载气对分离和检测的影响36 一、载气的选择36 二、载气与柱效36 三、载气与检测器38 参考文献38 第四章 气相色谱固定相39 第一节 固体固定相39 一、无机吸附剂 39 二、多孔聚合物 46 第二节 液体固定相 53 一、载体 53 二、固定液 57 第三节 固定相的选择 100 一、固定相的优选 100 二、固定相的选择 107 参考文献112 第五章 气相色谱柱114 第一节 填充柱114 一、柱管材质及预处理114 二、固定相的制备114 第二节 空心柱115 一、空心柱种类115 二、柱管的预处理117 三、固定液的准备 120 四、固定液的涂渍与交联固化 120 五、空心柱与填充柱的比较 122 第三节 色谱柱的性能评价 123 一、分离能力 123 二、毛细管柱的活性 125 第四节 新型色谱柱制备技术 126 一、溶胶-凝胶技术 126 二、整体柱技术 128 参考文献 128 第六章 检测器 130 第一节 检测器的分类 130 一、按流出曲线类型分类 130 二、按检测特性分类 131 三、按检测原理分类131 四、其他分类方法132 第二节 检测器的评价132 一、基线噪声与基线漂移132 二、线性范围133 三、灵敏度134 四、检测限134 五、 小检测量与 小检测浓度135 六、响应时间135 七、选择性136 第三节 常用检测器136 一、热导检测器136 二、氢火焰离子化检测器142 三、火焰光度检测器145 四、氮磷检测器147 五、电子捕获检测器149 六、谱学检测器154 第四节 其他类型检测器154 一、光离子化检测器154 二、霍尔微电解电导检测器154 三、原子发射检测器154 四、化学发光检测器155 五、氦离子化检测器155 六、多种检测器联用156 参考文献157 第七章 气相色谱定性分析158 第一节 保留值定性法158 一、直接定性法158 二、相对保留值定性法159 三、保留指数法159 四、用经验规律和文献值进行定性分析163 第二节 检测器定性法167 一、联用仪器定性法167 二、选择性检测器定性167 第三节 化学方法定性法169 一、化学试剂定性法169 二、化学反应定性法175 三、热裂解法定性176 参考文献178 第八章 气相色谱定量分析 179 第一节 气相色谱定量分析的基础 179 一、定量校正因子的测定 179 二、色谱峰面积的测定 187 第二节 常用的气相色谱定量分析方法 191 一、归一化法 191 二、外标法 191 三、内标法 192 四、标准加入法 192 五、不同定量方法的比较 193 第三节 定量分析误差 194 一、误差的主要来源 194 二、误差的分类 195 三、误差的表示方法及处理 196 参考文献 197 第九章 气相色谱数据处理 199 第一节 气相色谱数据处理方法 199 一、噪声平滑处理 199 二、色谱峰的检测判别方法 201 三、峰基线的确定 204 第二节 气相色谱质谱数据处理 205 一、定性谱图的获取 205 二、谱图的定性分析 208 参考文献 209 第十章 气相色谱柱系统的选择和操作条件的优化 210 第一节 载气种类及线速的确定 210 第二节 气相色谱柱参数的选择 214 一、柱长 214 二、柱内径 214 三、液膜厚度 215 四、柱参数对压降的影响 215 五、柱参数对 小检知量、样品容量及工作范围的影响 216 第三节 柱温和温度程序的优化 216 参考文献 221 第十一章 多维气相色谱法 223 第一节 概论 223 第二节 传统的多维气相色谱法223 一、柱切换技术223 二、中心切割的二维气相色谱法225 三、LC-GC 多维系统226 第三节 全二维气相色谱法228 一、全二维气相色谱法简介228 二、GC×GC 仪器230 三、GC×GC 应用235 参考文献249 第十二章 气相色谱联用技术251 第一节 气相色谱质谱联用技术251 一、色谱单元252 二、质谱单元252 三、GC-MS 使用注意事项和技巧258 第二节 气相色谱傅里叶变换红外光谱联用技术259 参考文献260 第十三章 气相色谱中的手性分离261 第一节 概述261 第二节 手性化合物的常用分离方法261 第三节 常见手性固定相262 一、氢键型手性固定相262 二、金属配体作用手性固定相263 三、形成包合物的手性固定相263 四、其他手性固定相264 第四节 典型应用265 一、手性药物的分离和测定265 二、农药及其中间体的对映体分离265 三、氨基酸的分离和测定267 参考文献267 第十四章 气相色谱常用的预处理技术269 第一节 样品预处理概述269 一、样品预处理的目的269 二、样品预处理的要求269 三、样品预处理的类型269 第二节 溶剂萃取技术269 一、索式提取270 二、同时蒸馏萃取 270 三、浊点萃取技术 271 四、加速溶剂萃取 272 第三节 液相微萃取技术 273 一、直接液相微萃取 273 二、液相微萃取后萃取 274 三、多孔中空纤维膜液相微萃取 274 四、顶空液相微萃取 275 五、分散液相微萃取 275 六、悬浮固化液相微萃取 276 第四节 固相萃取技术 276 一、固相萃取法 276 二、基质固相分散萃取法 278 三、QuEChERS 法 279 第五节 固相微萃取技术 280 一、固相微萃取法 280 二、搅拌棒吸附萃取 283 第六节 其他作用辅助萃取技术 284 一、微波辅助提取 284 二、超声波辅助提取 284 三、超临界流体萃取 285 第七节 基于色谱的选择性净化技术 286 一、凝胶渗透色谱 287 二、免疫亲和色谱 287 三、分子印迹 288 参考文献 289 第十五章 气相色谱的调试与故障分析 291 第一节 气相色谱仪的安装与调试 291 一、气相色谱仪在安装时对环境的要求 291 二、气源准备及净化 291 三、气相色谱仪的安装与调试 291 第二节 常见故障分析和排除方法 292 一、气路 292 二、色谱柱系统 293 三、各系统的加热控制 294 四、放大器 295 五、检测器 295 六、采集系统 296 第三节 气相色谱仪日常维护方法300 参考文献300 第十六章 气相色谱常用的辅助技术及数据301 第一节 进样技术301 一、进样方法301 二、气化方式303 三、进样方式303 第二节 顶空分析方法311 一、顶空分析法的分类311 二、顶空分析系统中分析条件的优化 312 第三节 化学衍生法 313 一、化学衍生法的目的 313 二、化学衍生方法 313 三、衍生物的制备 317 参考文献 319 第二篇 定性、定量用数据选集 第十七章 烃类化合物的保留指数322 第一节 烷烃的保留指数322 第二节 烯烃与炔烃的保留指数333 第三节 环烷与环烯烃的保留指数351 第四节 芳烃的保留指数362 第五节 其他烃类的保留指数383 参考文献395 第十八章 含氧化合物的保留指数397 第一节 醇与酚的保留指数397 第二节 有机酸与酯的保留指数412 第三节 酮、醛与醚的保留指数436 第四节 多种含氧化合物的保留指数441 参考文献449 第十九章 含氮化合物的保留指数451 第一节 胺类化合物的保留指数451 第二节 亚胺类化合物的保留指数454 第三节 硝基化合物的保留指数455 第四节 氮苯化合物的保留指数457 第五节 多环含氮化合物的保留指数462 第六节 含氨基醚保留指数469 第七节 含氮农药保留指数469 参考文献470 第二十章 含硫化合物的保留指数 471 第一节 硫醇的保留指数 471 第二节 硫醚的保留指数 473 第三节 多种硫化合物的保留指数 485 参考文献 497 第二十一章 含卤素化合物的保留指数 499 节 卤代烃的保留指数 499 第二节 含卤素酯类的保留指数 508 第三节 多种卤素化合物的保留指数 546 参考文献 556 第二十二章 其他化合物的保留指数 558 第一节 有机硅化合物的保留指数 558 第二节 医药类化合物的保留指数 564 第三节 氨基酸与氨基醇类化合物的保留指数 580 第四节 精油组分与萜烯类化合物的保留指数 585 第五节 农药的保留指数 596 第六节 糖类物质的保留指数 599 第七节 其他化合物及混合物的保留指数 603 参考文献 618 第三篇 谱图选集 第二十三章 烃类化合物色谱图622 第一节 脂肪烃类色谱图622 第二节 芳烃色谱图634 第三节 烃类混合物色谱图652 参考文献 662 第二十四章 含氧化合物色谱图 663 第一节 醇与酚的色谱图 663 第二节 有机酸的色谱图 680 第三节 酮、醛与醚的色谱图703 第四节 含氧混合物的色谱图712 参考文献720 第二十五章 含氮化合物色谱图722 第一节 硝基化合物色谱图722 第二节 胺与酰胺色谱图725 第三节 吡啶与其他含氮化合物色谱图735 参考文献739 第二十六章 含硫化合物色谱图740 第一节 无机硫化合物色谱图740 第二节 有机硫化合物色谱图741 参考文献748 第二十七章 含卤素化合物色谱图749 第一节 无机卤素化合物色谱图749 第二节 有机卤素化合物色谱图750 一、卤代烃色谱图750 二、多种有机卤素化合物色谱图763 参考文献782 第二十八章 特殊类化合物色谱图783 第一节 元素有机化合物色谱图783 第二节 对映体化合物色谱图785 第三节 甾族化合物、糖类及其他类789 参考文献793 第二十九章 石油产品色谱图794 第一节 气态烃色谱图794 第二节 石油化工产品色谱图807 第三节 轻馏分油与中间馏分油色谱图814 第四节 重馏分油与原油色谱图833 参考文献846 第三十章 临床医学物质色谱图 848 第一节 尿液的色谱图 848 第二节 血液与其他体液的色谱图 860 第三节 组织与细菌类物质的色谱图 879 参考文献 884 第三十一章 医药类物质色谱图 886 第一节 西药类物质色谱图 886 第二节 中药类物质色谱图 904 参考文献 907 第三十二章 香料色谱图 908 第一节 植物香气色谱图 908 第二节 精油与植物提取物色谱图 913 第三节 其他香料色谱图 923 参考文献 926 第三十三章 食品色谱图 927 第一节 食物色谱图 927 第二节 烟、酒与饮料色谱图 948 第三节 食品污染物色谱图 978 参考文献 996 第三十四章 农药色谱图 998 参考文献1033 第三十五章 环境物质色谱图1035 第一节 大气污染物色谱图1035 第二节 水中污染物1042 第三节 固体中污染物1087 参考文献1100 第三十六章 其他类化合物色谱图1102 参考文献 1111 附录 以气相色谱为测定方法的 标准题录1112 主题词索引1122 表索引1126 谱图索引1134
許國旺,大連化學物理研究所研究員,博士生導師。2004年獲 自然科學基金委傑出青年基金資助,2005年起擔任代謝組學研究中心主任,2008年起擔任 分離分析化學重點實驗室副主任。現為中國化學會色譜專業委員會副主任、中國質譜學會常務理事。現擔任Metabolomics, Anal. Chim. Acta, Anal. Bioanal. Chem.,J. Chromatogr. B,J. Pharmaceut. Biomed. Anal.,J. Sep. Sci., Chromatographia等10多個 外雜誌編委。高效液相色譜會議科學委員會,第30屆毛細管色譜會議和第33、37屆高效液相色譜會議副。他也是多屆毛細管色譜會議的科學委員會成員、代謝組學會議的組織者和科學委員會成員。 至今為止,已在外雜誌發表400多篇文章,申請發明專利80多件(其中已授權30多項)。一項成果獲科技進步二等獎,一項獲遼寧省科技發明二等獎,兩項成果獲中國分析測試協會科學技術成果一等獎。一直從事色譜及其聯用技術的基礎理論及應用研究。 根據樣品物件的複雜性,在方法學上,走過了從經典一維色譜到中心切割多維色譜、再到全二維色譜的研究過程,逐漸形成了以“多維色譜+聯用技術+化學資訊學”的科研特色。主要研究方向:複雜樣品分離分析方法的創新性研究;代謝組學分析技術平臺及其在疾病、中藥、植物表型、食品安全等方面應用的研究。
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