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第1章 無機化學合成技術1 1.1無機化學合成方法概述1 1.2無機化學合成中的若干問題1 1.2.1無機化學合成與反應規律問題1 1.2.2無機合成中的實驗技術和方法問題2 1.2.3無機合成中的分離問題2 1.2.4無機合成中的結構鑒定和表徵問題3 1.3無機化學合成技術與裝置3 1.3.1水熱與溶劑熱合成法3 1.3.2固相合成法4 1.3.3化學氣相沉積法（CVD）5 1.3.4電化學合成法6 1.3.5微波合成法6 1.3.6仿生合成法8 第2章 有機化學合成技術9 2.1有機化學合成技術與裝置9 2.1.1固相有機合成9 2.1.2微波合成反應10 2.1.3超聲波合成10 2.1.4電化學合成11 2.1.5光化學合成12 2.1.6無水無氧合成13 2.1.7無溶劑合成15 2.2有機化合物的鑒定15 2.2.1有機化合物的化學鑒定15 2.2.2有機化合物的波譜鑒定21 2.3薄層色譜38 2.3.1薄層色譜（TLC）實驗步驟38 2.3.2TLC顯色試劑的選擇39 第3章 材料化學合成技術45 3.1材料化學合成方法概述45 3.2材料化學合成技術與裝置45 3.2.1液相法45 3.2.2固相法46 3.2.3氣相法47 第4章 高分子化學合成技術48 4.1高分子化學合成方法概述48 4.2高分子化學合成技術與裝置48 4.2.1高分子化學合成技術48 4.2.2高分子化學合成裝置53 第5章 化學合成技術實驗56 5.1無機化學合成技術實驗56 5.1.1簡單無機化合物的合成56 實驗1硫代硫酸鈉的製備56 實驗2堿式碳酸銅的製備58 實驗3微波合成磷酸鋅59 5.1.2無機複鹽的合成61 實驗4硫酸亞鐵銨的製備61 實驗5硫酸鋁鉀的製備63 5.1.3無機過氧化物的合成64 實驗6過氧化鈣的製備及組成分析64 實驗7過碳酸鈉的合成及活性氧含量測定66 實驗8電解法製備過二硫酸鉀69 5.1.4配位化合物的合成72 實驗9硫酸四氨合銅(Ⅱ)的製備72 實驗10一種鈷(Ⅲ)配合物的製備74 實驗11水合三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的合成及結構分析76 5.2有機化學合成技術實驗79 5.2.1烯烴的製備79 實驗12環己烯的製備79 實驗13魏梯烯的製備和反應——苄基三苯基膦氯化物的製備及1，4-二苯基-1，3-丁二烯的製備80 5.2.2鹵代烴的製備81 實驗14正溴丁烷的合成81 實驗15溴乙烷的合成83 實驗16二苯氯甲烷的合成85 5.2.3醇、酚的製備86 實驗17(±)-1，2-二苯基-1，2-乙二醇的合成86 實驗18二苯甲醇的合成87 實驗19雙酚A的製備88 實驗20苯甲醛歧化反應製備苯甲醇89 實驗21呋喃甲醇和呋喃甲酸的製備91 實驗22三苯甲醇的合成93 實驗232-甲基-2-己醇的合成95 5.2.4醚的製備96 實驗24正丁醚的製備96 實驗25苯乙醚的製備98 實驗264-苄氧基-1-硝基苯的製備99 5.2.5醛、酮的製備100 實驗27環己酮的製備100 實驗28苯乙酮的製備101 實驗29苯甲醛的製備103 5.2.6羧酸、磺酸的製備104 實驗30對氨基苯磺酸的製備104 實驗31對甲基苯磺酸的製備105 實驗322，4-二氯苯氧乙酸的製備107 實驗33己二酸的製備109 實驗34（±）-苯乙醇酸的合成及拆分111 實驗35肉桂酸的製備113 實驗36香豆素-3-羧酸的製備116 5.2.7酯、醯胺的製備117 實驗37乙醯乙酸乙酯的製備117 實驗38鄰苯二甲酸二丁酯的製備119 實驗39乙酸乙酯的製備120 實驗40乙酸正丁酯的製備121 實驗41乙醯水楊酸（阿司匹林）的製備123 實驗42水楊酸甲酯(冬青油)的製備125 實驗43對氨基苯磺醯胺（磺胺）的製備126 實驗44對甲基苯磺醯胺的製備127 實驗45己內醯胺的製備128 5.2.8胺及偶氮化合物的製備130 實驗46苯胺的製備130 實驗47苯佐卡因的合成132 實驗48對硝基苯胺的製備134 實驗494-苄氧基苯胺的製備136 實驗50甲基橙的製備137 5.2.9雜環化合物的製備138 實驗512-氨基-4，6-二甲基嘧啶的製備138 實驗523-氨基三氮唑-5-羧酸的製備140 實驗532-亞氨基-4-噻唑酮的製備140 實驗541，4-二氫-2，6-二甲基-吡啶-3，5-二甲酸二乙酯的合成141 5.2.10有機金屬化合物的製備142 實驗55二茂鐵的合成142 實驗56乙醯基二茂鐵的合成144 5.2.11Diels-Alder反應145 實驗57蒽與順丁烯二酸酐的加成145 實驗58環戊二烯與馬來酸酐的反應147 5.3材料化學合成技術實驗147 實驗59固相分解法製備ZnO納米棒及其光催化性能研究147 實驗60溶劑熱法製備TiO2微球及其光催化性能研究149 實驗61室溫條件下銅（Ⅱ）化合物與NaOH的固相反應150 實驗62熱致變色材料的合成152 實驗63無機高分子絮凝劑的製備及其汙水處理153 實驗64鉬酸銀納米帶的合成、組裝與染料分離性能155 實驗65水熱法合成MFI分子篩157 實驗66室溫固相反應合成四氯合鎳酸甲基銨159 實驗67金納米顆粒的製備與光學性質表徵160 5.4高分子化學合成技術實驗161 實驗68甲基丙烯酸甲酯的本體聚合161 實驗69醋酸乙烯酯的乳液聚合163 實驗70苯乙烯的懸浮聚合164 實驗71醋酸乙烯酯的溶液聚合167 實驗72熱固性脲醛樹脂的製備168 實驗73聚乙烯醇縮醛（維尼綸）的製備169 實驗74尼龍-66的製備170 第6章化學綜合合成技術實驗173 實驗75多吡啶配體及其鐵配合物的合成及表徵173 實驗76乙醯丙酮鈷(Ⅱ)配合物的合成及其在CO2資源化中的應用174 實驗77單茂鐵羰基化合物的合成及其表徵176 實驗782，5-二苯基噻吩的設計合成與表徵177 實驗79過氧化氫視覺化感測器的製備與應用178 實驗807，4′-二甲氧基黃酮的合成180 附錄184 附錄1常見溶劑的氫譜化學位移(常見溶劑的1H在不同氘代溶劑中的化學位移值)184 附錄2常見溶劑的碳譜化學位移(常見溶劑的13C在不同氘代溶劑中的化學位移值)185 附錄3核磁共振1H化學位移圖表185 附錄4常見官能團紅外吸收特徵頻率表186 參考文獻190
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