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第1章 顆粒體系與顆粒表徵 001 1.1 顆粒與顆粒體系 001 1.2 樣品製備 006 1.2.1 取樣過程 006 1.2.2 獲取實驗室樣品 007 1.2.3 實驗室樣品的縮分 009 1.2.4 少待測樣品量 011 1.2.5 樣品分散 012 1.3 顆粒測量資料及其統計分析 018 1.3.1 資料的統計表達形式 018 1.3.2 基本統計參數 022 1.3.3 平均值 024 1.3.4 顆粒表徵中的等效球 027 1.3.5 分佈的解析度 029 1.3.6 測量品質 030 參考文獻 032 第2章 光散射的理論背景 035 2.1 光散射現象與技術 035 2.2 光散射理論要點 039 2.2.1 光散射幾何 039 2.2.2 單個顆粒的光散射 040 2.2.3 顆粒的時間平均散射強度 053 2.2.4 顆粒的散射強度漲落 054 2.3 其他光學技術 059 2.3.1 靜態光散射 059 2.3.2 濁度法 062 2.3.3 背散射測量 064 2.3.4 顆粒場圖像全息法 064 2.3.5 穿越時間測量 065 2.3.6 飛行時間測量 066 2.3.7 聚焦光束反射法 066 2.3.8 頻率域光子遷移 067 2.3.9 相位Doppler法 067 2.3.10 螢光相關光譜 068 參考文獻 069 第3章 光學計數法 081 3.1 引言 081 3.2 儀器構造 083 3.2.1 光源 085 3.2.2 體積測量儀的光學 085 3.2.3 原位光譜儀的光學 088 3.2.4 光學回應 088 3.2.5 樣品部分 093 3.2.6 電子系統 097 3.3 測量結果與資料分析 098 3.3.1 校準 098 3.3.2 光學顆粒計數器參數測量 101 3.3.3 粒徑測量下限 102 3.3.4 粒徑測量的準確性 103 3.3.5 粒徑測量解析度 104 3.3.6 計數的效率與準確性 105 3.3.7 液體監視器的資料分析 107 參考文獻 108 第4章 鐳射細微性法 113 4.1 引言 113 4.1.1 粒徑測量上限 115 4.1.2 粒徑測量下限 116 4.2 儀器 121 4.2.1 光源 122 4.2.2 樣品處理模組 123 4.2.3 收集光學 127 4.2.4 探測系統 135 4.2.5 儀器校準與驗證 139 4.3 資料獲取與分析 141 4.3.1 資料獲取 141 4.3.2 資料分析 143 4.3.3 折射率效應 148 4.3.4 濃度影響 152 4.4 測量 度與準確性 153 4.4.1 解析度與 度 153 4.4.2 測量準確性 155 4.4.3 顆粒形狀效應 157 參考文獻 161 第5章 光學圖像分析法 169 5.1 引言 169 5.2 圖像獲取 171 5.2.1 入射光部分 171 5.2.2 靜態圖像法樣品導入 173 5.2.3 動態圖像法樣品導入 174 5.2.4 圖像採集設備 179 5.3 圖像分析 181 5.3.1 分割 181 5.3.2 邊緣及閾值 184 5.3.3 邊緣上的顆粒 185 5.4 顆粒形狀表徵 187 5.4.1 形狀測量係數 189 5.4.2 形狀描述符 190 5.4.3 顆粒色彩表徵 192 5.5 儀器設置、校準與驗證 193 5.5.1 儀器設置 193 5.5.2 儀器校準與驗證 195 參考文獻 196 第6章 顆粒跟蹤分析法 199 6.1 引言 199 6.2 儀器與測量參數 200 6.2.1 儀器組成 200 6.2.2 顆粒的識別和跟蹤 204 6.2.3 濃度測量 206 6.2.4 螢光測量 206 6.2.5 散射強度測量 206 6.2.6 zeta電位測量 207 6.2.7 儀器驗證 207 6.3 樣品與資料 208 6.3.1 樣品 208 6.3.2 測量範圍 210 6.3.3 測量資料的品質 213 6.4 顆粒跟蹤分析法的其他考慮因素 217 6.4.1 Stokes-Einstein公式的適用性 217 6.4.2 顆粒必須只有所跟蹤的運動 218 參考文獻 219 第7章 動態光散射法 221 7.1 引言 221 7.2 儀器組成 223 7.2.1 光源 223 7.2.2 入射光部分 224 7.2.3 樣品池模組 226 7.2.4 散射光探測元件 227 7.2.5 探測器 229 7.2.6 電子線路 230 7.2.7 相關器 230 7.2.8 頻率分析 233 7.2.9 多角度測量 234 7.2.10 圖像動態光散射 236 7.2.11 線上動態光散射測量 238 7.2.12 自混合鐳射干涉儀 239 7.2.13 實驗注意事項 239 7.3 資料分析 241 7.3.1 自相關函數衰變常數分析 242 7.3.2 頻率分析 251 7.3.3 擴散係數分析 253 7.3.4 細微性分析 255 7.3.5 分子量分析 261 7.3.6 準確度與解析度 262 7.4 測量濃懸浮液 263 7.4.1 光導纖維探頭(光極) 264 7.4.2 交叉相關函數測量 265 7.4.3 擴散波光譜 267 參考文獻 269 第8章 電泳光散射法 281 8.1 引言 281 8.2 zeta電位與電泳遷移率 282 8.2.1 zeta電位 282 8.2.2 電泳遷移率 286 8.2.3 電泳遷移率的測量 288 8.3 電泳光散射儀器 289 8.3.1 外差法測量 290 8.3.2 頻移器 293 8.3.3 樣品池 294 8.3.4 電場 302 8.3.5 多角度測量 303 8.3.6 信號處理 304 8.3.7 實驗注意事項 305 8.4 資料分析 306 8.4.1 自相關函數與功率頻譜 306 8.4.2 頻譜範圍與解析度 310 8.4.3 電泳遷移率測量的準確性 313 8.5 相位分析光散射 315 參考文獻 317 第9章 顆粒表徵的標準化 323 9.1 文本標準 324 9.1.1 標準 324 9.1.2 中國標準 329 9.2 標準物質、參考物質與標準樣品 332 9.2.1 什麼是標準物質、參考物質與標準樣品? 333 9.2.2 標準物質 335 9.2.3 參考物質的追溯性 336 9.2.4 顆粒表徵中的標準物質與參考物質 338 9.3 標準化組織 345 9.3.1 標準化組織 345 9.3.2 中國標準化組織 347 參考文獻 349 第10章 其他顆粒表徵技術概述 351 10.1 電阻法:計數與細微性 351 10.1.1 經典方法 351 10.1.2 可調電阻脈衝感應法 356 10.1.3 其他類型的電阻法技術 357 10.2 沉降法:細微性 358 10.3 篩分法:分級與細微性 361 10.4 色譜方法:分離與細微性 363 10.4.1 尺寸排阻色譜法 364 10.4.2 水動力色譜法 364 10.4.3 場流分離 365 10.5 超聲分析 366 10.5.1 超聲法:細微性 367 10.5.2 電聲效應:zeta電位 369 10.5.3 動態超聲散射法:顆粒動態與細微性 369 10.6 氣體物理吸附:粉體表面積與孔徑 370 10.6.1 低壓靜態體積法 370 10.6.2 高壓靜態體積法 373 10.6.3 流動氣體法 374 10.7 壓汞法:孔徑分析 374 10.8 空氣滲透法:平均細微性 375 10.9 毛細管流動孔徑分析法:通孔孔徑 375 10.10 氣體置換比重測定法:密度 377 10.11 核磁共振技術 378 10.11.1 脈衝場梯度核磁共振:細微性與孔結構 378 10.11.2 核磁共振弛豫時間比較法:顆粒總表面積 378 10.12 流動電位測量:zeta電位 379 10.12.1 DC流動電位法 379 10.12.2 AC流動電位法 380 10.13 共振品質測量:計數與細微性 380 10.14 亞微米氣溶膠測定:計數與細微性 381 10.15 顆粒表徵技術小結 381 參考文獻 382 附錄1 符號 392 附錄2 Mie理論的球散射函數 395 附錄3 常用液體的物理常數 397 附錄4 常用分散劑 402 附錄5 用於分散一些粉體材料的液體與分散劑 404
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